以下是對液相色譜柱安裝方式的詳細(xì)描述:
前期準(zhǔn)備?
- 核查儀器狀態(tài):開啟液相色譜儀,確認(rèn)系統(tǒng)無報(bào)警提示,各部件正常運(yùn)行。尤其關(guān)注泵的壓力穩(wěn)定性與檢測器的基線平穩(wěn)性,這是后續(xù)安裝與使用的前提條件。
- 檢查色譜柱外觀:新的液相色譜柱通常會(huì)附帶出廠檢驗(yàn)報(bào)告及合格證。查看色譜柱柱身是否有破損、裂縫等情況,特別是柱兩端的接頭部位,若發(fā)現(xiàn)問題應(yīng)及時(shí)更換。同時(shí),記錄色譜柱的型號(hào)、序列號(hào)等信息,以備后續(xù)查詢和維護(hù)使用。
安裝步驟?
1. 排空系統(tǒng)殘留流動(dòng)相:將儀器內(nèi)部的原有流動(dòng)相通過多通閥等方式排出,避免與新色譜柱內(nèi)的保存溶劑混合產(chǎn)生沉淀或干擾物質(zhì)。可啟動(dòng)泵以較低流速運(yùn)行一段時(shí)間來實(shí)現(xiàn)此操作。
2. 連接色譜柱:確定好色譜柱的流動(dòng)相進(jìn)出口方向(一般廠家會(huì)在色譜柱上有明確標(biāo)識(shí))。小心地將色譜柱一端接入進(jìn)樣器后的管路,另一端連接到檢測器前的管路。連接時(shí)要確保接口緊密貼合,常用的方法是先將接管螺母用手?jǐn)Q緊,然后再借助扳手適當(dāng)加固,但要注意力度適中,避免損壞色譜柱接頭。
3. 初始沖洗:安裝完成后,選擇合適的初始流動(dòng)相對色譜柱進(jìn)行沖洗。對于反相色譜柱,常選用高比例的水 - 有機(jī)溶劑混合溶液作為初始流動(dòng)相。設(shè)置較低的流速,讓流動(dòng)相緩慢流經(jīng)色譜柱,目的是將柱內(nèi)殘留的保存溶劑置換出來,同時(shí)濕潤固定相填料表面,排除氣泡]。
4. 平衡色譜柱:在初始沖洗后,切換至目標(biāo)流動(dòng)相進(jìn)行分析前的平衡操作。使色譜柱在目標(biāo)流動(dòng)相條件下達(dá)到穩(wěn)定狀態(tài),觀察壓力變化和基線情況。當(dāng)壓力穩(wěn)定且基線趨于平緩時(shí),表明色譜柱已基本平衡好,可以進(jìn)行樣品分析了。
注意事項(xiàng)?
- 避免引入氣泡:在整個(gè)安裝過程中,要特別注意防止空氣進(jìn)入色譜柱。因?yàn)闅馀輹?huì)占據(jù)柱內(nèi)空間,影響溶質(zhì)的分離效果,還可能導(dǎo)致局部高壓損壞色譜柱。所以在連接管路和沖洗過程中,需時(shí)刻關(guān)注是否有氣泡產(chǎn)生,若有要及時(shí)排除。
- 控制流速和壓力:剛開始沖洗和平衡時(shí),不宜使用過高流速,以免因突然的高壓力沖擊造成色譜柱床層松動(dòng)或移位。隨著色譜柱逐漸適應(yīng)流動(dòng)相環(huán)境,再根據(jù)實(shí)際情況調(diào)整流速至合適范圍。
通過以上規(guī)范的安裝步驟和注意事項(xiàng),能夠確保液相色譜柱的正確安裝和使用,為獲得準(zhǔn)確可靠的分析結(jié)果奠定基礎(chǔ)。